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Besonderheiten der Materialfeuchtemessung

Die Messverfahren, mit denen die Feuchte in einem Produkt gemessen werden kann, sind sehr vielfältig. Es gibt zirka zehn Messverfahren zur Feuchtebestimmung an festen Stoffen (so genannte Materialfeuchtemessverfahren) und zirka 15 Messverfahren zur Gasfeuchtemessung (so genannte Gasfeuchtemessverfahren).

Alle Gasfeuchtemessverfahren sind prinzipiell auch geeignet für die Materialfeuchtemessung. Es wird unterschieden zwischen den direkten und indirekten Messverfahren (Abb. 1). Die direkten Materialfeuchtemessverfahren geben eine unmittelbare Aussage zum Wasseranteil im Messgut; sie sind aber kaum online einsetzbar (Referenzmethoden).
Die indirekten Materialfeuchtemessverfahren geben eine Aussage zu Feuchteeigenschaften des Messgutes; sie sind online einsetzbar, benötigen jedoch eine Kalibration.

Anforderungen an die Messtechnik

Entsprechend der Differenziertheit der Messaufgaben sind unterschiedliche Anforderungen an die Messtechnik zu stellen. In diesem Zusammenhang wird unterschieden zwischen:

• den Parametern der Anlagen, in die die Messtechnik installiert werden soll
• der Materialspezifik (Eigenschaften des Messgutes)
• der Spezifik der ausgewählten Messmethode und der Messtechnik.

Anlagenspezifik
Unter dem Begriff der Anlagenspezifik werden in diesem Zusammenhang die Bedingungen an der Messstelle verstanden:

• Ein- oder Austrag von Feuchte
• Temperaturführung und Temperaturschwankungen
• Undichtheiten in der Anlage
• Einfluss bei Änderung des Umgebungsklimas
• Stillstandszeiten und Produktionsstopps
• nicht optimale Prozessführung.

Materialspezifik
Alle drei Bestandteile müssen aufeinander abgestimmt sein. Die Materialspezifik umfasst Kriterien wie

• hygroskopische Produkteigenschaften
• Temperaturverhalten des Produktes
• Konsistenz und mechanische Eigenschaften (lose, homogene Struktur; inhomogene Materialien wie biologische Materialien; dünne, flexible Stoffe; teigförmige Stoffe, die ihre Form ändern und stark anhaften)
• Art der Wasserbindung im Material
• Konstanz der Materialeigenschaft während der Produktion.

Spezifik der Messtechnik
Die Spezifik der Messtechnik bezieht die Eigenschaften der Messmethode und der technischen Parameter der Messsonde ein:

• Messbereich der Sonde
• Eindringtiefe des Messsignals in das Produkt
• Einfluss von Querempfindlichkeiten (zum Beispiel Druck, Temperatur, Schüttdichte) auf das Messergebnis
• Art und Aufwand der Kalibration der Sonde auf der Basis von Normen
• Aufwand für Wartung und Service
• möglicher Einfluss der Sonde auf den Prozessablauf (berührungslos messend; Veränderung des Temperaturprofils innerhalb der Anlage etc.).Die Spezifik der Messtechnik bezieht die Eigenschaften der Messmethode und der technischen Parameter der Messsonde ein:
• Messbereich der Sonde
• Eindringtiefe des Messsignals in das Produkt
• Einfluss von Querempfindlichkeiten (zum Beispiel Druck, Temperatur, Schüttdichte) auf das Messergebnis
• Art und Aufwand der Kalibration der Sonde auf der Basis von Normen
• Aufwand für Wartung und Service
• möglicher Einfluss der Sonde auf den Prozessablauf (berührungslos messend; Veränderung des Temperaturprofils innerhalb der Anlage etc.).

Bevor diese spezifischen Betrachtungen zur Anlage, zum Produkt und zur Messtechnik angestellt werden, muss jedoch Klarheit über die Messaufgabe bestehen: Warum soll gemessen werden? Die Beantwortung der Frage zieht eine Reihe von technischen Konsequenzen nach sich (Tabelle 1).

Eine wesentliche materialspezifische Einflussgröße auf die Auswahl des Messverfahrens ist die vorherrschende Bindungsart des Wassers im Messgut. Unter dem Oberbegriff Feuchte kann Wasser auf unterschiedliche Weise mit dem Material in Verbindung stehen (zum Beispiel Adsorptionswasser, Adhäsionswasser, freies Wasser, Sorptionswasser, Kristallwasser, chemisch gebundenes Wasser).
Die Arten der Bindung ließen sich fortsetzen, wobei für gleiche Bindungsarten oft unterschiedliche Begriffe verwendet werden. Hinzu kommt, dass in einem Schüttgut, das in einer Anlage gefördert wird, eine inhomogene Feuchteverteilung (Oberflächenwasser, Kernfeuchte) auftreten kann.
Aus diesen Gründen ist eine geschlossene Theorie, wie sie die Thermodynamik für die Gasfeuchte darstellt, für die Feststofffeuchte nicht möglich. Zur Beschreibung der Eigenschaften von Gemischen in Bezug auf ihre Feuchte sind Versuche am Material, Erfahrungen mit dem Material und empirische Ableitungen erforderlich.

OnlineMessverfahren

Für eine Online-Messung der Feuchte im Prozess werden im Wesentlichen die indirekten Messverfahren eingesetzt. Spezielle Lösungen ermöglichen es, über automatisierte Probennahme und Probenkonditionierung auch direkte Messverfahren in den Prozess als quasi-kontinuierliche Verfahren zu integrieren (NPL-Tagung 1998: Papers and Abstracts from the Third International Symposium on Humidity and Moisture, Volume 1). Dieses ist jedoch meist mit einem hohen Aufwand an Zusatz- und Hilfsvorrichtungen verbunden.

An eine Online-Feuchtemessung bestehen folgende Anforderungen:

• schnelle, möglichst kontinuierliche Messwerterfassung
• Kopplung der Messsonde mit der Steuerungsanlage
• Kompatibilität der Sondeneigenschaften mit der roduktionsanlage
• Reproduzierbarkeit der Messwerte
• Möglichkeit zur Wartung und Überprüfung.

In der Charakterisierung der Online-Messverfahren (Tabelle 2) ist das physikalische Prinzip, nach dem die Messung durchgeführt wird, ein entscheidender Parameter. Damit wird entschieden, welche Bindungsart/Form der Wasseranlagerung im Produkt gemessen wird.

In Ergänzung zu Tabelle 2 ließen sich weitere Messverfahren nennen, die für spezielle Messaufgaben entwickelt und angepasst wurden. Nicht unerwähnt bleiben soll in diesem Zusammenhang die Kernspinresonanz-Messtechnik (NMR: Nuclear Magnetic Resonance, Abb. 2). Auf diesem Gebiet sind gegenwärtig vielversprechende Entwicklungsarbeiten zu beobachten. War diese Technik in den vergangenen Jahren aufgrund der aufwändigen Gerätetechnik dem Laboreinsatz vorbehalten, gibt es bereits kompakte Messgeräte, die für Messungen im Produktionseinsatz getestet werden (9. Feuchtetag BAM 1997: Moderne Verfahren und Geräte zur Materialfeuchtemessung).

Der Vorteil der Kernspinresonanz-Messtechnik besteht darin, dass eine ortsaufgelöste Bestimmung des Feuchtegehaltes im Material erfolgt. Inhomogene Feuchteverteilungen ließen sich somit von der Oberfläche bis ins Materialinnere detektieren.
Die Arbeiten zur Einrichtung einer Messstelle lassen sich in unterschiedliche Phasen (Tabelle 3) einteilen.

Referenz- Messverfahren

Die Referenz- Feuchtemessverfahren ermitteln den Wassergehalt eines Produktes als absoluten Wert. Das bedeutet jedoch nicht, dass die Messwerte, die mit unterschiedlichen Referenzverfahren bestimmt wurden, unmittelbar vergleichbar sind. Es ist zu beachten, dass sich der Messwert auf den volumetrischen prozentualen Wassergehalt [%vol.] oder den gravimetrischen prozentualen Wassergehalt [%gew. oder %w/w] beziehen kann (Bestimmung des Wassergehaltes durch Titration nach Karl Fischer; DIN 53745; 1991-05). Als Umrechnung der Größen ineinander wird die Dichte des Produktes (zum Beispiel Schüttdichte) verwendet.
Die unterschiedlichen Referenzverfahren bestimmen im gleichen Produkt unterschiedliche Wasseranteile (Kristallwasser, freies Wasser etc.). Das bedeutet, es muss bei der Auswahl des jeweiligen Referenzverfahrens beachtet werden, ob der Messwert die für die Einstellung der Produkteigenschaften wesentliche Wasserbindung widerspiegelt.

In die Übersicht (Tabelle 4) wurde das Verfahren zur Messung der Wasseraktivität (das heißt Messung der Gasfeuchte in einem Gemisch aus Feststoffpulver und Luft) aufgenommen, obwohl dieses Messverfahren nicht zu den direkt messenden Materialfeuchtemethoden gezählt wird. Die Messgröße (Wasseraktivität beziehungsweise Ausgleichfeuchte) lässt sich durch die Gesetze der Thermodynamik auf SI-Basisgrößen zurückführen. Eine Rückführbarkeit der Messwerte auf den nationalen Standard ist damit möglich.


Messungen im Labor
Die Schwerpunkte bei der Messung im Labor mit Referenzmethoden können gegenüber den Online-Messungen wie folgt beschrieben werden:

• Es muss eine Rückführbarkeit der Messmethode beziehungsweise der Messwerte auf den gesetzlichen Standard möglich sein.
• Erzielen einer hohen Präzision und Reproduzierbarkeit.
• Die Vergleichbarkeit der Messwerte mit anderen Labors, Messverfahren und früheren Messungen muss gewährleistet sein.
• Es muss bekannt sein, welche Bindungsart bei der jeweiligen Messung vorherrscht.

Referenzverfahren sind notwendige Voraussetzung, um Online-Messsonden mit entsprechender Zuverlässigkeit und Genauigkeit einzusetzen. Die Kalibration und Referenzmessungen gewährleisten die Qualitätssicherung während der Produktion.

Zusammenfassung

Die Auswahl von Messgeräten für die Messung der Produktfeuchte kann sich aufgrund der Vielzahl verfügbarer Messmethoden als schwierig erweisen. Es ist daher unbedingt erforderlich, die Messaufgabe möglichst genau zu beschreiben. In den meisten Fällen sind Vorabmessungen notwendig. Je nach Umfang der Messaufgabe sind neben den Kosten für die Messtechnik auch Kosten für Engineering zu planen.


Tabellen 1-4:
Roland Wernecke; Fachbuch Industrielle Feuchtemessung; Wiley VCH Verlag Weinheim, 2003; ISBN 3-527-30285-9.